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        聚醚改性硅油乳化剂的合成及其在特种有机硅消泡剂中的应用实验

        文章出处:江苏凤谷节能科技有限公司 www.barilu.com责任编辑:江苏凤谷节能科技有限公司 www.barilu.com人气:-发表时间:2017-09-02 09:05【

        1.1 主要试剂及设备

        烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(PE):工业级,不饱和度(0.65~0.75),浙江皇马化工有限公司;含氢硅油(PHMS):活性氢质量分数为0.21% ,黏度30—50mPa·S, 自制; 甲基硅油(PDMS):201,黏度1 000mPa·S,杭州西湖有机硅厂;甲苯:AR,西陇化工厂有限公司;十二烷基磺酸钠(DSS):AR,国药集团化学试剂有限公司;氯铂酸(H:PtC1 ):AR,上海化学试剂有限公司;白炭黑:250目,上海孚华实业有限公司。

        电动搅拌机:$212型,上海申顺生物科技有限公司;高速离心机:TDL一40B,上海安亭科学仪器厂;激光粒度仪:WJL,上海物理光学仪器厂;荧光显微镜:CX31/CX41,奥林巴斯公司;高效凝胶色谱:P200 II,合肥汇达仪器公司。

        1.2 聚醚改性硅油的制备

        在四口烧瓶中加入计量的PHMS、PE、适量阻聚剂、原料总质量25% 一35% 的甲苯,以及一定量的氯铂酸,升温至95—105℃ 反应3 h;反应结束后减压蒸馏除去甲苯及其它低沸点杂质,得到黏度800~1 200mPa.s,数均摩尔质量9 212 g/mol的淡黄色透明粘稠液体,即聚醚改性硅油(PMS)。

        1.3 有机硅乳液的制备

        按配比将疏水性白炭黑和PDMS加入三口烧瓶中,在160—200 ℃下搅拌反应3 h,得硅油膏;再加入一定量PMS,混合均匀,高速搅拌滴加水使其发生相反转乳化,加入少量Span 60、Tween 60乳化剂以增强其稳定性能,制得白色有机硅消泡剂乳液。

        1.4 性能测试

        红外光谱(FT—IR):采用美国尼高力仪器公司生产的NICOLET 380型红外光谱仪以涂膜法测定;活性氢的质量分数:硅氢键与溴在酸性条件下反应,过量溴与碘化钾反应,析出的碘以硫代硫酸钠滴,按式1计算活性氢的质量分数

        WH=N (V1一Vo) *0.05*1.O08/G×100% (1)

        式中,N为Na2S2O3的当量浓度,N;

        Vo为空白样消耗Na2S2O3 标准溶液的体积,mL;

        V1为样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL;

        G为样品的质量,g;

        WH 为活性氢的质量分数,%;

        硅氢键转化率按式2计算:

        α= (wH0一wH1)/wH0×10% (2)

        式中,α为硅氢键转化率,%;

        wH0为反应前活性氢的质量分数,% ;

        wH1 为反应后活性氢的质量分数,%。

        消泡抑泡性能:在600 mL罗氏泡沫仪中加入100 mL十二烷基苯磺酸钠质量分数为2.5%的十二烷基苯磺酸钠水溶液,以3 L/min的气速持续通人N2;当泡沫体积达到500 mL时,用胶头滴管加入发泡液质量0.06% 的消泡剂,同时开始计时,记录泡沫全部消除的时间,时间越短,说明消泡性越好;再记录泡沫体积再一次达到500 mL所需时间,时间越长,说明消泡剂的抑泡性越好。乳胶粒粒径:采用激光粒度仪测试;乳胶粒形貌:采用荧光显微镜分析;离心稳定性:以3 000 r/min的转速离心30 min,若不分层、无沉淀表明乳液离心稳定性良好;耐酸、碱稳定性:在25 mL烧杯单称取2 g乳液样品,加入盐酸溶液(pH值为3)或氢氧化钠溶液(pH值为12),静止放置24 h,若不分层、不漂油、不破乳表明乳液耐酸稳定性良好;贮存稳定性:将乳液放入65℃的烘箱48 h,自然冷却至室温,观察乳液分层、破乳的时间,时间越长表明稳定性越好。

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